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響應曲面優(yōu)化葡甘露聚糖超聲法磷酸酯化改性研究(一)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-23 09:22:55 關(guān)注: 0 次
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甘露聚糖(KGM)是一種具備典型性假塑性的高分子材料雜含糖量,有優(yōu)良的增稠性、疑膠性、涂膜性、降解性、健康保健性和藥用價(jià)值,可使用于食品類(lèi)和生物醫學(xué)工程行業(yè),殊不知KGM水溶膠可靠性非常差,使它的使用遭受較大的限定。文中根據回應斜面提升葡甘露聚糖超聲波法磷酸酯化改性材料的加工工藝,創(chuàng )建了超聲波輔助生成酯化反應磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的二次多種數學(xué)分析模型,根據二次重歸設計得到了EKGM的取代度(DS)與質(zhì)量比、pH、反應速度、反映溫度的回歸分析,根據對酯化反應后生成物的黏度特點(diǎn)、物質(zhì)構造表現,清晰度、顆粒物外貌等特性開(kāi)展科學(xué)研究,來(lái)檢驗替代的實(shí)際效果,為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)設計和運用KGM給予理論來(lái)源。下面的圖是KGM的構造。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗試劑

KGM(河南省瑞祥生物技術(shù)),六偏磷酸鈉(SHMP)(湖北興發(fā)化工集團股權有限責任公司),氫氧化鈉溶液,硫酸,氰化鈉,鹽酸,鉬酸銨,抗壞血酸,磷酸二氫鉀,工業(yè)乙醇(均為分析純)。

2、儀器設備與機器設備

HZT-A電子器件電子分析天平(上海市貴虎實(shí)業(yè)公司發(fā)展有限責任公司),HH-2數顯式恒溫水浴鍋(上海市帥登儀器設備有限責任公司),SB-5200D超聲波清洗機(寧波新芝生物技術(shù)股權有限責任公司),DF-101S集快熱式控溫磁力攪拌器(上海市力辰邦西儀器設備高新科技有限責任公司),DHG-9070A電加熱鼓風(fēng)干燥箱(上海市緒航儀器設備有限責任公司),7230G能見(jiàn)光光度計(上海精密儀器設備有限責任公司生產(chǎn)制造),FTIR-8400S傅里葉變換紅外線(xiàn)光度計(日本安捷倫儀器(SHIMADZU)企業(yè)),pHS-25型酸度計(上海雷磁儀器廠(chǎng)),透射電鏡(SEM,JSM-5510LVA,Japan)。

3、酯化反應磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的制取

稱(chēng)量一定百分比的SHMP和KGM,加適度的水融解SHMP,用硫酸調到特殊pH值,在磁力攪拌的環(huán)節中快速再添加稱(chēng)好的KGM混和勻稱(chēng),在超聲波里將反映充足加溫一段時(shí)間,反映完成后將反應物制冷至室內溫度,添加40%酒精清洗,清理數遍直至檢驗出不來(lái)磷時(shí)完畢,過(guò)慮置放表面層,電加熱鼓風(fēng)干燥箱設定80℃,開(kāi)展干躁,最終可獲得酯化反應好的EKGM。

4、EKGM取代度(DS)和其含磷量的測量

EKGM取代度(DS)的測量關(guān)鍵根據融合磷的成分,改性材料后融合磷的成分是由葡甘露聚糖硫酸銨單酯中總磷成分減掉在其中沒(méi)有徹底融合的分散磷的成分獲得的。物質(zhì)總磷成分GB/T12092-1989《淀粉及其衍生物磷總含量測定方法》方式完成測量,物質(zhì)中融合磷、分散磷測量全是依據光度法測量磷成分的標曲的辦法開(kāi)展著(zhù)色測出的,取代度的計算方法:

式中:Mr=162,表明木薯淀粉分子結構的每一個(gè)葡萄糖水相對性分子質(zhì)量為162;Ar=31,表明磷的相對性分子質(zhì)量為31,磷成分為融合磷成分P%。
EKGM磷成分的測量,稱(chēng)量0.5g試件放進(jìn)50mL的錐形瓶中,添加15mL(3:1,v/vH2S04和HN03溶液)硝化反應到液態(tài)清澈。放水約10mL制冷并滴定劑到100mL的容量瓶,從剛滴定劑的容量瓶中取4mL放進(jìn)50mL容量瓶中,放水約10mL,攪拌后與標曲的顯色反應做相同的流程,依據標曲y=0.8649x-0.019,R2=0.9973測出磷的成分。

5、單要素試驗

各自操縱單要素自變量SHMP:KGM的占比,水溶液pH,超聲波反映溫度及其超聲波反應速度,以EKGM的取代度為指標值,操縱別的三個(gè)要素的值不會(huì )改變,來(lái)調查某一個(gè)要素的變動(dòng)對取代度的危害。

6、Box-Behnken實(shí)驗方案設計

在單要素試驗基本上,明確Box-Behnken設計方案的變量,并且以EKGM的DS為響應值,根據響應面分析對改性材料標準開(kāi)展提升。數據處理方法選用DesignExpert10.0.7統計分析軟件剖析。

7、傅立葉(FTIR-8400S)紅外線(xiàn)測量

加入適量的KBr并且用瑪瑙研缽碾磨,取少量干躁后的KGM粉末狀,與KBr碾磨勻稱(chēng),置放壓片糖果器壓片糖果,將壓好的試品片狀放置裝有ATR配件的傅立葉光譜分析儀上檢測,掃描儀峰位范疇為650~4000cm-1,屏幕分辨率為4cm-1,掃描儀后獲得KGM紅外光譜圖﹔根據一樣的操作步驟得到了最好制取標準下的EKGM紅外光譜圖,并與KGM的紅外光譜分析開(kāi)展較為。

8、透射電鏡

將EKGM與KGM做透射電鏡比照,觀(guān)查顆粒物外貌等特性。

9、可靠性抑菌性試驗

將KGM和EKGM分別配置成0.5%的膠體溶液,在60℃水浴中充足增溶,持續拌和,靜放制冷至室內溫度,使其平穩后觀(guān)查其表觀(guān)特性并且用粘度儀測量其黏度。

二、結果與剖析

1、單要素結果剖析

(1)SHMP與KGM的百分比對DS的危害

按SHMP:KGM質(zhì)量比為1:6,1:7.1:8,1:9,1:10稱(chēng)量SHMP和KGM,用60ml水融解SHMP,用硫酸調為pH=3,在機械攪拌標準下添加KGM,待混和勻稱(chēng)后在超聲波55℃下反映1.5h后制冷、反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,干躁,獲得差異水平的EKGM開(kāi)展測量、剖析,見(jiàn)圖2。

從圖2得知,伴隨著(zhù)SHMP:KGM的質(zhì)量比縮小,EKGM的DS先增大后縮小,當六偏磷酸鈉使用量太多時(shí),很有可能不可以與KGM所有反映,則取代度較??;當六偏磷酸鈉使用量過(guò)較少時(shí),酯化反應融合的磷不足,無(wú)法得到充足反映,不符合于酯化反應改性材料的標準,則取代度縮??;在以上固定不動(dòng)標準下獲知,SHMP:KGM的質(zhì)量比為1:7時(shí)取代度較大。

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