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響應曲面優(yōu)化葡甘露聚糖超聲法磷酸酯化改性研究(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-23 09:23:00 關(guān)注: 0 次
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(2)SHMP水溶液pH對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱(chēng)量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調為pH=2,pH=3,pH=4,pH=5,pH=6,在機械攪拌下面拌和邊添加KGM,待混和勻稱(chēng)后在超聲波55℃下反映1.5h后制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,干躁,獲得差異水平的EKGM開(kāi)展檢測剖析,見(jiàn)圖3。

從圖3能夠 得到如下所示結果:伴隨著(zhù)pH值的提升,EKGM的DS先上升后減少,當pH值較低時(shí),KGM水解反應為單糖,減少KGM分子結構中間的相互影響有益于酯化反應,進(jìn)而得到酯化反應在弱酸性情況下比較平穩。伴隨著(zhù)pH值的進(jìn)一步上升,聚磷酸鹽的劃分和存有方式發(fā)生了轉變 ,對酯化反應的開(kāi)展不好,進(jìn)而DS減少;在以上固定不動(dòng)標準下獲知,pH=3時(shí)DS較大。

(3)加溫反映溫度對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱(chēng)量SHMP0.429g,KGM3g,將SHMP用60mL水融解,用硫酸調整pH至3,在機械攪拌下添加KGM,拌和攪拌勻稱(chēng),隨后在超聲波45℃,50℃,55℃,60℃,65℃的標準下反映1.5h后制冷,完用40%的酒精拌和清理樣直到檢驗出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,于烘干箱中干躁后可最后獲得不一樣取代度的EKGM測量、剖析,見(jiàn)圖4。

由圖4得知,伴隨著(zhù)反映溫度的上升EKGM的DS先擴大后減少,當反映溫度較低時(shí),推動(dòng)酯化反應的水平不大,則取代度??;但溫度較高時(shí),很有可能已酯化反應的EKGM遭受高溫的危害,不穩定的酯鍵破裂,則取代度縮??;在以上固定不動(dòng)標準下獲知,溫度55℃時(shí)取代度較大。

(4)加溫反應速度對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱(chēng)量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調整到pH為3,在機械攪拌標準下添加KGM,拌和攪拌勻稱(chēng)后在超聲波55℃標準下各自反映0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮、干躁,獲得取代度不一樣的EKGM開(kāi)展測量、剖析,見(jiàn)下面的圖圖5。

從圖5能夠 看得出,伴隨著(zhù)反應速度的提高EKGM的DS發(fā)展趨勢是先提升后減少,當反應速度過(guò)短時(shí)間,酯化反應改性材料仍在遲緩開(kāi)展,則取代度較低;但反應速度太長(cháng),很有可能會(huì )產(chǎn)生酯鍵掉下來(lái)、破裂,不利酯化反應開(kāi)展,進(jìn)而取代度也會(huì )減少;在以上固定不動(dòng)標準,發(fā)覺(jué)在反應速度為1.5h時(shí)DS較大。

2、響應面試驗結果與剖析

根據單要素試驗,依據Box-Behnken核心組成實(shí)驗方案設計基本原理,挑選超音波反映溫度、超音波反應速度、SHMP:KGM質(zhì)量比、SHMP水溶液pH,開(kāi)展四要素三水準的響應面分析方式,明確EKGM的最好改性材料標準,結果見(jiàn)表1。運用DesignExpert10.0.7手機軟件對信息開(kāi)展二次多元線(xiàn)性回歸線(xiàn)性擬合,獲得EKGM取代度(Y)對變量:

SHMP:KGM質(zhì)量比(X).pH(X2)、反應速度(X3)和溫度(X4)中間的二次多種線(xiàn)性回歸方程:

Y=1.78 0.13X1 0.15X2 0.044X3-0.016X4 0.16X1X2 0.097X1X3-0.030X1X4 0.11X2X3
0.14X2X4-0.015X3X4-0.49X12-0.43X22-0.31X32-0.35X42

該回歸分析的標準差,結果見(jiàn)表2。從表2能夠 看得出,線(xiàn)性擬合P<0.0001,說(shuō)明線(xiàn)性擬合的回應回歸分析做到了十分明顯水準,失擬項P=0.9632>0.05,說(shuō)明失擬不明顯,R2=0.9607是建模的校準指數,該實(shí)體模型能夠 表述96.07%響應值的轉變,實(shí)體模型線(xiàn)性擬合優(yōu)良。實(shí)體模型R2Adj=0.9215是調整相關(guān)系數r,該指數表明擬合模型的響應值的轉變有92.15%來(lái)自選定自變量,該實(shí)體模型線(xiàn)性回歸方程線(xiàn)性擬合狀況有效靠譜。實(shí)體模型響應值的變異系數CV數值10.68%,較低,說(shuō)明實(shí)驗過(guò)程是可靠的,因而用此實(shí)體模型能夠對EKGM的DS開(kāi)展剖析和預測分析。依據回歸分析的方差分析結果,方程式一次項X1、X2、X4,二次項X12、X22、X32、X42和交互項X1X2、X2X4、X2X3對EKGM取代度的危害均達極明顯水準,一次項X3和交互項X1X4,X3X4對EKGM取代度的危害不明顯。進(jìn)而說(shuō)明每個(gè)影響因素與響應值中間并非簡(jiǎn)易的線(xiàn)性相關(guān),除此之外依據F值的尺寸獲得各要素危害EKGM取代度的主順序:溫度(X4)>pH(X2)>質(zhì)量比(X)>時(shí)間(X1),交互項危害效果的主順序:質(zhì)量比和pH(X1X2)>pH和溫度(X2X4)>pH和時(shí)間(X2X3)>質(zhì)量比和時(shí)間(X1X3)>質(zhì)量比和溫度(X1X4)>時(shí)間和溫度(X3X4)?;?dòng)效用的高低尺寸由等值線(xiàn)的樣子體現,環(huán)形和橢圓型各自表示不一樣的實(shí)際意義,環(huán)形代表著(zhù)兩要素配對t檢驗不是明顯的,而橢圓型或鞍形則說(shuō)明兩要素配對t檢驗是明顯的。為了更好地進(jìn)一步科學(xué)研究有關(guān)自變量中間的相互影響,文中應用響應面斜面和等高線(xiàn)圖來(lái)大數據可視化。

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