枙子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科枙子屬的一種常綠植物。其果子做為傳統式的中草藥,味道微苦,寒性,無(wú)毒性,具備祛火祛毒、散血散瘀、清熱祛濕、退熱除煩等作用。除此之外,從枙子中獲取天然色素也是其使用的一個(gè)關(guān)鍵層面。梔子黃黑色素是以枙子果子中提煉的一種胡羅卜素黑色素,主要成分是藏花素和藏花酸。梔子黃黑色素無(wú)特殊氣味,極可溶強電解質(zhì),水溶液全透明清澈,顏色當然,對光線(xiàn)、熱、金屬離子等均具備不錯的可靠性,是一種優(yōu)異的植物色素,被普遍使用于食品類(lèi)、藥業(yè)和護膚品行業(yè)中。梔子黃黑色素一般用色價(jià)來(lái)辨別其品質(zhì)多少。除此之外,國際性常常選用OD值比例做為考量梔子黃黑色素綠變概率的指標值,即黑色素水溶液中梔子苷的較大OD值與梔子黃黑色素的較大OD值的比率HJ。因為在我國國家行業(yè)標準中對梔子黃黑色素的色價(jià)規定較低,因此現在市場(chǎng)上供貨的黑色素產(chǎn)品品質(zhì)廣泛稍低,這不僅僅危害了梔子黃黑色素的運用,也局限了其進(jìn)到國外市場(chǎng)。因此對梔子黃黑色素開(kāi)展特制很必須。
大孔樹(shù)脂是一種具備孔眼多孔結構的有機化學(xué)聚合物吸收劑,具備吸咐容積大、吸咐速度更快、可選擇性好、便于解吸咐、沖擊韌性高、再造解決簡(jiǎn)單等優(yōu)勢,在中國普遍適用于藥品及純天然活性物質(zhì)的提煉和中藥材成分的分離純化。運用大孔樹(shù)脂特制梔子黃黑色素也是有相關(guān)的科學(xué)研究,可是特制梔子黃黑色素的色價(jià)廣泛不高,環(huán)氧樹(shù)脂的吸咐容積也較小。本試驗選用超音波獲取法,根據正交實(shí)驗來(lái)科學(xué)研究梔子黃色素提取的最好工藝技術(shù)標準,而且對大孔樹(shù)脂對梔子黃黑色素的特制標準和作用實(shí)現了科學(xué)研究較為,挑選出合適制取高色價(jià)黑色素的大孔樹(shù)脂,為梔子黃色素提取加工工藝的改善,及其大孔樹(shù)脂在梔子黃黑色素特制中的現代化運用給予參照。
一、原材料和方式
1、儀器設備、原材料和實(shí)驗試劑
(1)試驗原材料和實(shí)驗試劑
山梔堅果:原產(chǎn)地南京溧水(市面上,經(jīng)南京市野生動(dòng)植物開(kāi)發(fā)利用研究所評定)。
大孔樹(shù)脂:D101,D138,DldO(中藍晨曦化工研究所),X-5,D3520,NKA-9(天津南開(kāi)大學(xué)化工企業(yè)),CAD40(山東魯抗醫藥股份有限責任公司);回應劑(天津市振天成高新科技有限責任公司);酒精(分析純)。
(2)關(guān)鍵實(shí)驗儀器
752紫外線(xiàn)由此可見(jiàn)光度計(上海市菁華高新科技儀器設備有限責任公司);數控機床超聲波清洗器(熊貓集團南京市電子器件計量檢定有限責任公司);離心脫水機(北京市醫用離心機廠(chǎng));破碎機(天津第二微電器廠(chǎng));RE-52旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生物化學(xué)儀器廠(chǎng));CHA-S氣浴控溫振蕩器(江蘇金壇新-佳儀器廠(chǎng));JA3103N電子分析天平(上海市民橋高精密儀器設備有限責任公司)。
2、實(shí)驗方法
(1)梔子黃黑色素的獲取
除去發(fā)霉的枙子果子,各自破碎篩粉,放置電加熱鼓風(fēng)干燥箱中,60℃烘干處理至恒重儲備用。精確稱(chēng)量枙子粉末狀10g,按1:10料液比添加獲取有機溶劑后密封,固定不動(dòng)超音波輸出功率100W,在一定溫度下獲取。一定的時(shí)間后,用過(guò)濾布過(guò)慮萃取液并滴定劑,稀釋液適度倍率后,在400nm處測量黑色素水溶液的吸光度值。
選中乙醇濃度,獲取溫度,獲取時(shí)間開(kāi)展三要素三水準的正交實(shí)驗L9(34)(每一個(gè)對照組設三個(gè)平行面,結果取均值),明確最好的提煉加工工藝標準??茖W(xué)研究要素及水準見(jiàn)表1。
(2)上樣液的制取
稱(chēng)量一定量的枙子粉末狀,按最好工藝技術(shù)標準開(kāi)展獲取,萃取液經(jīng)沉積離心式后濃縮至料液之比1:1上下。
(3)環(huán)氧樹(shù)脂的預備處理
全部環(huán)氧樹(shù)脂用60%乙醇溶液泡浸留宿,充足增溶后,用60%乙醇溶液洗至洗出來(lái)液加等大小的純凈水不造成渾濁才行,再用蒸溜水充足滲濾至無(wú)醇儲備用。
(4)環(huán)氧樹(shù)脂的靜態(tài)數據吸咐率和挑選吸附力測量
精確稱(chēng)量解決好的環(huán)氧樹(shù)脂各1g(濕重),各自放置三角瓶中,一瓶添加50mL約稀釋液30倍的提取液后放置搖床中,120r/h常溫下波動(dòng)15h后,測量上清液在440nm和238nm處的吸光度值,按下列計算公式吸咐率和挑選吸附力:
式中,A、A440nm、A238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹(shù)脂吸咐前在相對應光波長(cháng)處的吸光度值;A’、A440nm、A238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹(shù)脂吸咐后在相對應光波長(cháng)處的吸光度值。
(5)D140和D3520大孔樹(shù)脂特制梔子黃黑色素
經(jīng)靜態(tài)數據吸咐實(shí)驗,最后采用D140和D3520二種環(huán)氧樹(shù)脂開(kāi)展枙子黃色素的特制試驗。各自稱(chēng)加入適量歷經(jīng)前處理的環(huán)氧樹(shù)脂,濕式裝柱(φ3cm×15cm),上樣吸咐至飽和狀態(tài),上樣速率5mL/min,并紀錄上樣容積,按1克環(huán)氧樹(shù)脂吸咐的枙子重量換算為吸咐容積。徹底吸咐后,先用少許純凈水洗掉未吸咐的上樣液,再各用10倍柱容積的純凈水和25%乙醇溶液過(guò)柱殘渣,最終用80%乙醇溶液以5mL/min的速率過(guò)柱,搜集過(guò)柱液。
將過(guò)柱液轉動(dòng)揮發(fā)去除酒精后,60℃真空干燥機獲得梔子黃黑色素粉末狀。按參考文獻的辦法測算設備的色價(jià)及其OD比率和得率。